Objectifs du cours : 
1. Présenter les concepts fondamentaux des principales méthodes de caractérisation, 
permettant l’analyse de la structure, de la composition et de la réactivité des matériaux. 
2. Mettre en évidence l’importance de certaines techniques d’analyse physico-chimiques 
dans la conception, la caractérisation et l’amélioration de nouveaux matériaux. 
3. Définir certains concepts facilitant la classification des techniques d’analyse physico
chimiques en termes de reproductibilité, de sensibilité et de capacité de quantification. 
Les matériaux et les techniques de caractérisation  
Pourquoi étudier les techniques de caractérisation physico-chimiques ? 
Historiquement, les périodes les plus importantes de l'humanité ont été désignées avec le nom 
de différents types de matériaux. Ainsi, l'âge de la pierre s'étend du Paléolithique inférieur, il y 
a 2,5 millions d'années, jusqu'au néolithique ; l'âge du bronze commence vers 3000 ans avant 
J.-C., et à partir de 1500 av. J.-C. jusqu'à la romanisation l'âge du fer. Quand, au milieu des 
années 70 du siècle dernier, le nombre de publications relatives aux matériaux semi
conducteurs dépassait celui des publications relatives aux aciers, certains ont commencé à 
appeler la période actuelle " l'ère des semi-conducteurs ". 
Ainsi, la présence des matériaux a toujours été d’une importance capitale pour l’Homme, d’où 
la nécessité d’inventer, développer, améliorer et caractériser en permanence de nouveaux 
matériaux, dotés des nouvelles propriétés, capables de répondre à des besoins et à une demande 
croissante. Ceci n’est possible que par l’emploi des techniques de caractérisation appropriées 
et efficaces. La caractérisation d’un matériau par différentes méthodes vise à déterminer 
qualitativement et quantitativement comment l’échantillon objet de l’analyse est constitué aussi 
bien en surface qu’en volume, ainsi que les transformations qu’il a pu subir à la suite d’un 
traitement thermique ou d’une réaction chimique. La caractérisation d'un échantillon fournit 
ainsi de nombreux types d'informations, notamment : 
Caractérisation morphologique : Visualiser la texture et forme, et mesurer les dimensions 
d’un échantillon. 
Caractérisation chimique : Identifier la nature et l’environnement chimique d’un élément. 
Caractérisation structurelle : mettre en évidence l’agencement (ordre, désordre) des atomes 
dans un échantillon. 
Caractérisation physique et mécanique : mesure de la masse, le poids, le volume… et la 
rigidité, la résistance, la ductilité, etc. 
Caractérisation fonctionnelle : mesurer la réponse d’un composant à une sollicitation 
extérieure (optique : Ellipsométrie et Infrarouge (IR), électrique : mesure de courant ou de 
capacité). Une analyse de la composition chimique et de la structure fait référence à l'étude de la 
composition, de la structure et les proportions des phases individuelles présentes, la composition dans la masse et sur la surface ; la nature et les proportions des groupes 
fonctionnels qui peuvent être présents.  
L’analyse de la texture vise à traiter la rugosité, le relief, la forme et la taille des unités 
constituant l’échantillon, structure des pores, surface totale, disposition des phases individuelles 
les unes par rapport aux autres. L'étude des propriétés mécaniques fait référence à celles qui 
sont d’importance au niveau industriel, comme : la résistance à l'abrasion, la dureté, la 
résistance au choc thermique, etc.  
La matière, propriétés physiques, propriétés chimiques ?? 
Matière : toute substance possédant une masse et un volume. Toute matière possède des 
propriétés physiques et chimiques.  
Propriétés physiques : Toute propriété qu’on peut observer ou mesurer sans créer une nouvelle 
substance (exemples : point d’ébullition et de fusion, masse volumique, couleur, solubilité ou 
la capacité à dissoudre, etc.). 
Propriétés chimiques : Toute propriété qui peut entraîner la formation d’une nouvelle 
substance, (exemples : Une réaction avec une substance qui produit de l’eau, combustion, 
neutralisation d’un acide ou une base, décomposition d’une substance chimique, corrosion, 
etc.). Parfois la propriété étudiée pourrait être caractérisée quantitativement (point de fusion par 
exemple) ou juste qualitativement (exemple de la couleur). 
Principe général des techniques d’analyses physico-chimiques 
Avant d’aborder le domaine des techniques d’analyse physico-chimique, il est utile de 
comprendre le principe général qui sous-tend toute méthode de caractérisation. Essentiellement, 
le processus débute par une excitation énergétique, qui peut prendre la forme d’un faisceau de 
photons, d’électrons, d’ions, de neutrons, ou encore une élévation de température, l’application 
d’un champ électrique ou magnétique, etc. En réponse, l’échantillon réagit en émettant un signal 
mesurable, pouvant prendre la forme d’une émission de photons, d’électrons, d’ions, de 
neutrons, ou encore d’un courant, d’une variation de capacité, etc. Classification des techniques de caractérisation par la nature des particules 
incidentes Il existe une multitude des techniques de caractérisation qui se distinguent soit par le 
phénomène physique mis en jeu (optique, électrique, magnétique, mécanique, etc.), soit par la 
localisation de l’analyse (surface et/ou volume), ou encore par la nature de la particule détectée 
(électron, photon, ion, etc.). Le tableau ci-dessous présente quelques techniques couramment 
utilisées pour l’analyse des matériaux de différentes natures. La classification proposée est 
basée sur la nature des particules utilisées pour exciter l’échantillon. 
Particule incidente Technique d’analyse 
Photon ✓ Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA)  
✓  Fluorescence X 
Electron 
✓ Scanning Electron Microscopy (SEM)  
✓ Transmission Electron Microscopy (TEM) 
✓ Auger Electron Spectroscopy (AES) 
Ion 
✓ Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS) 
✓  Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS)  
✓  Nuclear Reaction Analysis (NRA)  
Neutron ✓ Neutron Activation Analysis (NAA)