Lakhasly

Pour effectuer la cristallisation on chauffe la substance à purifier aveo In quantitó insuffisante de solvant choisi. La dissolution se déroule dane un ballon à fond plat mmuni d'un refrigérant ascendant. On cherche à éviter des réchauffements locaux en introduisant dans un ballon réac tionnel quelques pièzren à bouillir (morgenux de porcelaine) l'augmen tation de la température est effectuée jusqu'à la température d'ébulition du solvant. In fait bouillir la suspension quelques instants et on y ajouto de petites partions (partion par portion) de solvant jusqu'à la dissolution complète de substance. L'introduction des portions de solvant se déroule à travers le refrigérant ascendant.

esuate primordiaux que les impuretés restent insolubles, en ne cherche pas leur dissolution complète, anis on utilise In filtration à chaud pour s'on débarazaer. Si le solvant choini est 1'enu on fait la cristallisation dans une fiele conique on dans un bacher en répétant toutes lon opérations proposdes ci-donotus. Il faut s'habituer à pesor In substance à cristalliser avant in purifi

cation et mesurer le volume de solvant pour évaluer le procédé de

cristallisation quantitativement.

Parfois la substance & purifier contient des impuretón solubles colorfos qui sont séparées difficilement de la substance principale. Pour la décoloration de la solution obtenue lors du chauffage on utilise du charbon activé (1/20 1/50 de masse de la substance dissoute). Pour cela on refraidit un pou la solution bouillante pour éviter le bouillonnement spontannó du liquide lors de l'introduction du charbon activé dans la solution. On met ensuite la solution en bouillonnenont à nouveau (5 10 in) et on la filtre à chaud. On laisse le filtrat transparant se refroidir.

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Pour la cristallisation complète on utilise le refroidissement par glacée. Le refroidissement lent provoque la forintion de grand cristal tandis que le refroidissement brusque de petits cristaux.
On sépare le précipité de la liqueur mère par filtration sous le vide, on essore les cristaux sur le filtre à l'aide du bouchon en verre et on les sèche à l'air ou bien dans étuve de séchage en fonction de la tempo- rature de fusion de la substance cristallisée. La température de l'éluve doit Stre inférieure au moins de 20°c de celle de fusion de substance à sécher. Après le séchage on dóteraino le point de fusion qui est le critère de la pureté de la substance et de l'officacité de la cristalli- sation, le rendement de la cristallisation est déterminé d'après la formule